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二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——滴定法


二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——滴定法(仲裁法)

二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定原理:

在脂肪烷基二甲基叔胺试样中,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙酰化,然后用盐酸的异丙醇-乙二醇标准溶液进行非水滴定,从而测得叔胺含量。

二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——试剂

a. 盐酸(GB 622)c(HCl)0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准溶液; 

    b.乙酸酐(GB 677)

    c.异丙醇(HG/T 31167)

d.乙二醇;

e.0.1%溴酚蓝指示剂:取0.1g溴酚蓝加乙醇使成100ml,即得。

二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——仪器

    a.酸式滴定管:分度0.1mL25mL

b.三角烧瓶:150mL

    c.量筒,50mL

二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——试验程序   

 称取0.20.3g融化混匀的样品(称准至0.1mg)150mL三角烧瓶中,慢慢加入10 mL乙酸酐(如样品有固体物出现,则需在温和的电炉上加热融化),摇匀后,在室温下放置15 min.然后加入30ml异丙醇溶液,加80.1%溴酚蓝指示剂,用0.1mol/L盐酸-异丙醇-乙二醇滴定液滴定至溶液由蓝色变为黄色,记下所对应的体积(V1)

二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——试验结果的计算

叔胺含量(X1)以质量百分数表示,按式(1)计算。

                       

式中:V1— 滴定试样耗用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积,mL;

      c — 盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的浓度,mo1/L

      m1 — 试样的质量,g

      M —脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量(按6.5测定),gmol

取平行测定结果的平均值作为结果,数值保留到个位。

二甲基叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量的测定——精密度

两次平行测定结果叔胺含量之差应不大于0.7%。

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