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技术文章

叔胺含量、主组分的测定-气液色谱法


叔胺含量、主组分的测定-气液色谱法

叔胺[含量、主组分的测定原理

试样经填充柱气液色谱法分离,由所得色谱图峰面积,计算叔胺含量,平均相对分子量及主成分。

叔胺含量、主组分的测定——试剂

a. 乙醚(GB 12591)

b. 无水乙醇(GB 678)

c. 三氯甲烷(GB 682)

d. 参考样品:已知链长的脂肪烷基二甲基叔胺,可采用一已知组成的产品为参考样品,用来检验色谱的性能;

e. 载气:氮气;

f.  燃气:氢气;

g. 助燃气:空气,由钢瓶气或空气压缩机供给。

叔胺含量、主组分的测定仪器

 a. 色谱仪:具有火焰离子化检测器和程序升温器;

b. 色谱柱:柱管用不锈钢或玻璃制双柱,长0.51.5m,内径24 mm;担体为ChromosorbWAWDMC405硅烷华白色担体,粒度150180 μm,涂以5%一10%的氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂(APiezonL),实验前需预老化510h。要求不同碳链脂肪烷基二甲基叔胺的色谱峰能很好分开;

 c. 数据处理机或电子积分仪;

 d  记录仪;

 e  微量注射器:510μL

叔胺含量、主组分的测定试验程序

叔胺含量、主组分的测定——色谱分析条件的设定

a  柱温:采用程序升温操作,始温90120℃,升温速度46℃/min,终温270290℃;

b  注射口温度:290320℃;

    c  载气流量:约50mLmin

    d  燃气流量:约50mLmin

    e  助燃气流量:约500mI,/min

叔胺含量、主组分的测定——色谱分析

    用注射器将足够量的试样注入色谱仪,使得到峰高适当的色谱峰。

    a. 定性:在同一操作条件下,根据参考叔胺色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性;

    b. 定量;各碳链脂肪烷基二甲基叔胺色谱峰达到良好分离的情况下,利用峰面积归一化法定量。

叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量、主组分的测定——试验结果计算

各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的质量百分数(Bi)按式(2)计算:   

                             B i =×100 

 式中:B i——i碳链脂肪烷基二甲基叔胺的质量百分数;

      Ai——j碳链脂肪烷基二甲基叔胺的峰面积;

      A——各碳链脂肪烷基二甲基叔胺及非叔胺的峰面积之和。

脂肪烷基二甲基叔胺含量(X1)以质量百分数表示,按式(3)计算

                              X1=ΣB i  

脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分子量(Mr)按式(4)计算

                             Mr 

式中:Mi——i碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子量。
叔胺含量、主组分的测定——气液色谱法——十二烷基二甲基叔胺、十二/十四烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十六十八烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺、十八十六烷基二甲基叔胺

 

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