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邻苯二甲酸二甲酯结果与讨论


邻苯二甲酸二甲酯结果与讨论
目前,在线固相萃取?效液相色谱(SPE?HPLC)分析低浓度物质,并使用C18填料进行预富集的报道已较多,如Tasso等利用在线富集?高效液相色谱联用方法测定了老鼠血浆中的加替沙星的含量,陈素清等则用此方法测定了老鼠血浆中的穿心莲内酯,富集柱填充的均是C18填料;以Spherisorb C18柱为富集柱,利用在线固相萃取富集?高效液相色谱法测定了环境水样中的克百威残留,检出限为0.05 μg/L。
2.3 实验方法
3.2.1 试样溶液的极性对富集选择性的影响 采用的富集柱为疏水的C18柱,试样中的各组分依据极性强弱有选择地在柱上富集,弱极性组分富集能力强,强极性组分富集能力弱。组分极性与富集柱的极性不变时,组分在柱上的富集能力取决于试样溶液的极性。试样溶液的极性降低时,可以将一些极性较强的干扰组分洗脱,从而达到提高富集选择性、消除干扰的目的。本实验使用的水样中除了DMP外,还存在其它痕量组分。对水样进行富集时,这些组分也会富集在柱头上。2a为30 μg/L DMP水样以0.6 mL/min的流速富集10 min后的色谱图。试样中存在极性比DMP大的干扰组分。为了使干扰组分不在柱上富集,向水样中加入不同浓度的甲醇以调节试样的极性。当水样中甲醇含量为5%时,干扰组分的峰基本消除,表明富集的选择性可以通过调节试样溶液的极性进行控制,。
2.2 色谱条件
本实验采用C18色谱柱,分时间段来实现萃取富集和分离两种功能。首先,当大量极性试样流经C18柱时,试样中的弱极性组分将被萃取而几乎完全保留在柱头上,形成一段很窄的样品区段。由于采用泵进样,而非进样阀进样,进样量很大,从而达到富集的目的。富集柱与分析柱为同一根色谱柱,称之为原柱富集。本实验以邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate, DMP)标液为对象,建立了原柱富集?高效液相色谱方法。将本方法用于水体中痕量(0.02 μg/L)的弱极性污染物DMP含量的测定,结果满意。
3.2.3 原柱富集可行性考察 以9 mg/L DMP水样直接进样,进样体积20 μL,以0.6 mL/min的流速将10 μg/L DMP水样原柱富集30 min后分析,因进样量相等,二者的峰面积应相等。实验中采用相同方法进行了3次平行测定,直接进样的平均峰面积为7.4×105 μV?s,原柱富集后的平均峰面积为7.0×105 μV?s,二者基本一致,绝对偏差仅为5.4%;DMP的半峰宽分别为12和20 s,说明富集后谱带有所展宽,这不是长时间富集过程引起的纵向扩散所致,而是由于位于柱端头,组分在固液相间分配的动力学因素与水样流速之间的协调问题。如果水样流速很慢,获得的色谱峰的半峰宽不会扩展很多;流速过快,富集带来的峰的自然宽度就比较大。
3.2 原柱富集条件的考察
3.2.2 富集时间的影响 用蒸馏水稀释储备液,,配制成DMP浓度为3 μg/L的水样,以0.6 mL/min的流速分别富集3, 5, 10, 15, 20和30 min后进行分离检测,以峰面积对富集时间进行线性拟合的回归方程为y=6.833x-1.5093, r=0.9992。此结果表明,原柱富集时间达30 min(富集近千倍)时,峰面积与富集时间仍呈现良好的线性关系。因此,本方法适用于痕量组分的富集与分离分析。而且在此条件下DMP峰没有明显展宽,故确定水样富集时间为30 min。

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