二甲基乙酰胺,DMAC检测方法

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二甲基乙酰胺、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、阳性皂、新洁尔灭、1227杀菌剂、十二烷基二甲基氧化胺、1831乳化剂、1631乳化剂、1231乳化剂

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二甲基乙酰胺,DMAC检测方法

二甲基乙酰胺,DMAC检测方法
二甲基乙酰胺,DMAC检测方法：分子式：CH3CON（CH3）2 分子量：87.12(按1999年国际原子量表)；适用于二甲胺与乙酸进行酰化反应生成的二甲基乙酰胺。二甲基乙酰胺主要用于农业生产体系和医药工业中用作溶剂，塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶，化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂，化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂，涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物，分析化学中用作化学试剂。
二甲基乙酰胺DMAC检验方法：下列文件中的条款通过在本标准中的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件其较新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606-2003 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)
GB/T 611-2006 化学试剂密度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂折光率测定通用方法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9736-1988 酸度和碱度的测定通用方法
试验方法
主组分含量的测定（色谱法
按照GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则的测定法测定。
仪器
气相色谱仪，具有如下部分：
a) 检测器：氢焰检测器（FID）；
b) 色谱柱：SE-30石英毛细管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺试样中各组分及杂质很好分离的
1. 填充柱或毛细管柱；
c) 数据处理器：记录仪和电子积分仪；
d) 微量注射器。
色谱分析条件
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得较佳柱效。毛细管柱的参考条件如下：
a) 气化室温度：250 ℃；
b) 柱温：初温 60 ℃，8 ℃/min；
c) 检测器温度：280 ℃；
d) 氢气流量：（30～40） mL/min；
e) 空气流量：（300～400） mL/min；
f) 载气流量：（30～40） mL/min；
g) 载气：氮气，纯度大于99.9%；
h) 进样量：0.2 μL；
i) FID量程：10-9～10-11。
操作步骤
仪器稳定后，注入0.2 μL样品，直至全部组分馏出为止。
定量方法：本标准采用归一化法（以下色谱图仅供参考）。
水分的测定：
按照GB/T 606-2003 化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)测定。
仪器与试剂
仪器
KF-1水分测定仪一套。
试剂
试剂有：
a) 无水甲醇；
b) 卡尔·费休试剂。
卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇(5.3.1.2),在搅拌下用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点。用10 mL微量进样器取10 mL蒸馏水加入到反应瓶中，用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
卡尔·费休试剂的滴定度按（1）式计算：
T= ………………………………………………………………………………………… （1）
式中：
T——卡尔·费休试剂的滴定度，mgH2O/mL；
m——加入蒸馏水的质量，mg；
V——滴定蒸馏水时,卡尔·费休试T剂耗用的体积数，mL。
样品中水分的测定
迅速加入5mL样品，在搅拌下用卡尔·费休试剂（5.3.1.2）滴定至终点,并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
样品中水分含量（X）按式（2）计算：
X（%）= ………………………………………………………………………………….（2）
式中：V——卡尔·费休溶液耗用的体积数，mL；
T——卡尔·费休溶液对水的滴定度，mg/mL；
47——5 mL试样的质量，g。
X（%）——样品中水分含量
酸含量的测定：
参照GB/T 9736-1988的规定测定
仪器与试剂
仪器
a) 全自动滴定管，10 mL (分度值为0.05 mL)；
b) 三角烧瓶，150 mL；
c) 移液吸管，10 mL；
d) 吸球
试剂
A）氢氧化钠，0.01 mol/L；
B）酚酞指示液，10 g/L。
0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液的配制
量取0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，稀释至0.01 mol/L，摇匀。
酚酞指示液：
称取1.0 g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL。
试验步骤
150 mL三角烧瓶中，加10 mL水，加（3～5）滴酚酞指示液（5.4.3），用氢氧化钠标准溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈粉红色，准确吸取试样10 mL置于三角烧瓶中，用氢氧化钠标准溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈粉红色为终点，并记录氢氧化钠标准溶液的用量(V)。
计算：二甲基乙酰胺中酸含量（X）按式（3）计算：
X（%）=
式中：V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积数，mL；
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
9.4——试样的质量，g；
6.005——与1.00mL氢氧化钠滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相当，以g表示CH3COOH的质量。
X（%）——二甲基乙酰胺中酸含量

碱含量的测定：

按照GB/T9736-1988 的规定测定。
仪器与试剂
仪器
a) 酸式滴定管，50 mL；
b) 三角烧瓶，150 mL；
c) 移液吸管，10 mL；
d) 吸球
试剂
a) 盐酸，0.01 mol/L；
b) 甲基红指示液，1 g/L。
0.01 mol/L 盐酸标准溶液的配制
量取0.5 mol/L盐酸标准溶液，稀释至0.01 mol/L，摇匀。
甲基红指示液（1 g/L）：
称取0.10 g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL。
试验步骤

150 mL三角烧瓶中，加10 mL水，加(3—5)滴甲基红指示液（5.4.1.2），用0.01 mol/L盐酸

标签：乙酰胺,二甲替乙酰胺,乙酰二甲胺,DMAC溶剂

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