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苯扎溴銨分析方法


苯扎溴銨分析方法
苯扎溴銨分析方法

方法名稱: 苯扎溴銨原料藥—苯扎溴銨的測定—氧化還原滴定法

應用范圍: 本方法采用滴定法測定苯扎溴銨原料藥中苯扎溴銨的含量。

本方法適用于苯扎溴銨原料藥。
方法原理: 供試品置具塞錐形瓶中,加水與氫氧化鈉試液,加溴酚藍指示液與三氯甲烷,用四苯硼鈉滴定液滴定,將近終點時強力振搖,至三氯甲烷層的藍色消失,根據滴定液使用量,計算苯扎溴銨的含量。
試劑: 1. 溴酚藍指示液
2. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
3. 氫氧化鈉試液
4. 三氯甲烷


儀器設備:

新潔爾滅試樣制備: 1. 溴酚藍指示液
取溴酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得。
2. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
配制:取四苯硼鈉7.0g,加水50mL振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
貯藏:置棕色玻瓶中,密閉保存。
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