新潔爾滅檢驗方法

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新潔爾滅檢驗方法

新潔爾滅檢驗方法

新潔爾滅檢驗方法適用于溴代十二烷與二甲基芐胺季銨化反應而成的新潔爾滅

新潔爾滅化學組成：十二烷基二甲基芐基溴化銨
新潔爾滅按無水物計算，含烴銨鹽以C22H40BrN 計，應為95.0％～105.0 ％。
新潔爾滅性狀：在常溫下為黃色膠狀體，低溫時可能逐漸形成蠟狀固體；臭芳香，味極苦；水溶液呈堿性反應，振搖時產生多量泡沫。新潔爾滅在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙mi或苯中不溶。
新潔爾滅鑒別:
(1) 取本品約0.2g，加硫酸1ml 溶解后，加硝酸鈉0.1g，置水浴上加熱5 分鐘，放冷，加水10ml與鋅粉0.5g，置水浴上溫熱5 分鐘；取上清液2ml ，加5 ％亞硝酸鈉溶液1ml ，在冰浴中冷卻，再加堿性β－萘酚試液3ml ，即顯橙紅色。
(2) 取本品溶液(1→100)10ml，加稀硝酸0.5ml ，即生成白色沉淀，濾過，沉淀加乙醇即溶解；濾液顯溴化物的鑒別反應（附錄Ⅲ）。
新潔爾滅檢查:
氨化合物　取本品溶液(2→100)5ml ，置試管中，加氫氧化鈉試液3ml,加熱煮沸，不得發生氨臭。
非季銨類物　取本品4.0g，加水溶解并稀釋至100ml,量取25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml，精密加入新制的5 ％碘化鉀溶液10ml，振搖，靜置使分層，分取水層用氯仿振搖洗滌3 次，每次10ml，棄去氯仿層，水層加鹽酸40ml，放冷，加50％溴化鉀溶液40ml，用碘酸鉀滴定液(0.05mol/L) 滴定至淡棕色，加氯仿2ml,繼續滴定并劇烈振搖至氯仿層紅色消失；另量取上述剩余的水溶液25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml與鹽酸滴定液(0.1mol/L)10ml，照上述方法，自“精密加入新制的5％碘化鉀溶液10ml”起，依法測定。前后兩次消耗的碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)之差，不得大于0.5ml 。
新潔爾滅水分:
取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M**法A）測定，含水分不得過10.0％。
新潔爾滅含量測定:
取本品約0.25g ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水50ml與氫氧化鈉試液1ml ，搖勻，加溴酚藍指示液0.4ml 與氯仿10ml，用四苯硼鈉液(0.02mol/L) 滴定，將近終點時必須強力振搖，至氯仿層的藍色消失，即得。每1ml四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) 相當于7.969mg的C22H40BrN 。
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