新洁尔灭检验方法

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技术文章

新洁尔灭检验方法

新洁尔灭检验方法适用于溴代十二烷与二甲基苄胺季铵化反应而成的新洁尔灭,苯扎溴铵

按无水物计算，含烃铵盐以C22H40BrN 计，应为95.0％～105.0 ％。
产品性状：在常温下为黄色胶状体，低温时可能逐渐形成蜡状固体；臭芳香，味极苦；水溶液呈碱性反应，振摇时产生多量泡沫。在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙mi或苯中不溶。

检测步骤：
(1) 取新洁尔灭,苯扎溴铵约0.2g，加硫酸1ml 溶解后，加硝酸钠0.1g，置水浴上加热5 分钟，放冷，加水10ml与锌粉0.5g，置水浴上温热5 分钟；取上清液2ml ，加5 ％亚硝酸钠溶液1ml ，在冰浴中冷却，再加碱性β－萘酚试液3ml ，即显橙红色。
(2) 取本品溶液(1→100)10ml，加稀硝酸0.5ml ，即生成白色沉淀，滤过，沉淀加乙醇即溶解；滤液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
氨化合物　取本品溶液(2→100)5ml ，置试管中，加氢氧化钠试液3ml,加热煮沸，不得发生氨臭。
非季铵类物　取本品4.0g，加水溶解并稀释至100ml,量取25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，精密加入新制的5 ％碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，分取水层用氯仿振摇洗涤3 次，每次10ml，弃去氯仿层，水层加盐酸40ml，放冷，加50％溴化钾溶液40ml，用碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 滴定至淡棕色，加氯仿2ml,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层红色消失；另量取上述剩余的水溶液25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与盐酸滴定液(0.1mol/L)10ml，照上述方法，自“精密加入新制的5％碘化钾溶液10ml”起，依法测定。前后两次消耗的碘酸钾滴定液(0.05mol/L)之差，不得大于0.5ml 。
水分检测:
取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M**法A）测定，含水分不得过10.0％。
活性物含量测定:
取本品约0.25g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水50ml与氢氧化钠试液1ml ，摇匀，加溴酚蓝指示液0.4ml 与氯仿10ml，用四苯硼钠液(0.02mol/L) 滴定，将近终点时必须强力振摇，至氯仿层的蓝色消失，即得。每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 相当于7.969mg的C22H40BrN 。
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