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乙酰胺的制备方法有哪些?


乙酰胺的制备方法有哪些?
冰醋酸通氨生成乙酸铵,再经热解脱水而得乙酰胺,经结晶、分离得成品。原料消耗定额:乙酸(99%)1700kg/t,液氨(99%)750kg/t。实验室合成可按下面步骤操作。在5L烧瓶中放入3kg冰醋酸,加入相当于400g氨的碳酸铵。烧瓶上装高效分馏柱、冷凝器和接受器。将反应混合物加热至缓缓沸腾,调节加热使蒸馏速度不超过180mg/h,起到顶温达110℃为止。得1400-1500ml水和乙酸的混合物。换接收器,慢慢加大加热,以同样速度继续蒸馏,直至顶温升到140℃为止。得馏出物500-700ml,主要为乙酸,留作下次投料用。将剩余物移入带分馏柱和空气冷凝器的烧瓶中,常压蒸馏,分别收集210℃以前和210-216℃馏分。后者为乙酰胺,重1150-1200g,前者还可以蒸馏回收部分产品,两者共重1200-1250g,产率87%-90% 。乙酰胺常采用蒸馏与溶剂重结晶的方法进行精制。常用的溶剂有丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯混合液。例如,将1kg上述方法制备的乙酰胺,用1L苯和300ml乙酸乙酯的混合溶剂重结晶,可得无色针状纯品。工业生产获得的产品,纯度不低于98%,凝固点不低于76℃。无气味,味苦。饱和水溶液pH值5.5-6.5。

 
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