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乙酰胺的制備方法有哪些?


乙酰胺的制備方法有哪些?
冰醋酸通氨生成乙酸銨,再經熱解脫水而得乙酰胺,經結晶、分離得成品。原料消耗定額:乙酸(99%)1700kg/t,液氨(99%)750kg/t。實驗室合成可按下面步驟操作。在5L燒瓶中放入3kg冰醋酸,加入相當于400g氨的碳酸銨。燒瓶上裝高效分餾柱、冷凝器和接受器。將反應混合物加熱至緩緩沸騰,調節加熱使蒸餾速度不超過180mg/h,起到頂溫達110℃為止。得1400-1500ml水和乙酸的混合物。換接收器,慢慢加大加熱,以同樣速度繼續蒸餾,直至頂溫升到140℃為止。得餾出物500-700ml,主要為乙酸,留作下次投料用。將剩余物移入帶分餾柱和空氣冷凝器的燒瓶中,常壓蒸餾,分別收集210℃以前和210-216℃餾分。后者為乙酰胺,重1150-1200g,前者還可以蒸餾回收部分產品,兩者共重1200-1250g,產率87%-90% 。乙酰胺常采用蒸餾與溶劑重結晶的方法進行精制。常用的溶劑有丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二惡烷或苯與乙酸乙酯混合液。例如,將1kg上述方法制備的乙酰胺,用1L苯和300ml乙酸乙酯的混合溶劑重結晶,可得無色針狀純品。工業生產獲得的產品,純度不低于98%,凝固點不低于76℃。無氣味,味苦。飽和水溶液pH值5.5-6.5。

 
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